一、开机与预热
1. 打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关,调整输出压力稳定在0.4Mpa左右。
2. 打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
3. 等待约5分钟后,打开色谱仪的电源开关,让仪器进行必要的预热。预热时间根据仪器型号和制造商要求而定,通常需要30分钟至1小时。
二、设置工作温度
1. 根据实验需求设置柱箱温度、进样器和检测器的温度。常见的设置如柱箱初始温度50℃、终止温度250℃,进样器和检测器温度为250℃等。
2. 设置升温速率和保持时间,以确保样品在色谱柱中得到充分的分离和检测。
三、点火
1. 当检测器温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀。
2. 使用点火枪或其他点火工具进行点火。如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃,应松开点火开关,并重新进行点火操作。
3. 观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前,以确保点火成功。
四、进样分析
1. 按照样品制备的要求,准备待测的白酒样品,确保样品瓶清洁无污染。
2. 使用进样针将准备好的白酒样品注入进样口,注意样品的数量和进样流速,以避免过多的样品或进样流速过快导致仪器出现问题或结果不准确。
3. 观察色谱图的变化,记录峰形、峰高、峰面积等数据,以便后续的数据处理和分析。
五、数据处理
1. 将分析得到的数据进行整理和处理,通过专业软件绘制色谱图。
2. 对比分析不同成分的含量和比例,评估白酒的质量和风味特点。
六、关机与维护
1. 分析结束后,先关闭氢气和空气气源,待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源。
2. 关闭氮气,确保所有气体都已关闭。
3. 进行必要的清洁和维护工作,如清理进样口、检测器等部件,以保证仪器的正常运行和延长使用寿命。
以上步骤仅供参考,具体操作应根据所使用的白酒气相色谱仪的型号和制造商提供的操作手册进行。同时,操作人员应具备一定的专业知识和操作技能,以确保实验结果的准确性和可靠性。